實(shi)驗室精(jing)餾塔使用(yong)時需要(yao)註意些什麽

安全、耐心(xin)和(he)細致(zhi)是(shi)操(cao)作(zuo)實(shi)驗室精(jing)餾塔的關鍵。嚴格(ge)遵守“裝好、查漏、慢(man)熱、監(jian)控(kong)、序停"的基(ji)本(ben)原(yuan)則(ze)。使用(yong)實(shi)驗室精(jing)餾塔時需要(yao)註意的關鍵事項，可(ke)分(fen)為幾(ji)個階段(duan)：

壹、 操作(zuo)前準(zhun)備(bei)與(yu)檢查

這(zhe)是確保安全最(zui)關鍵的壹步(bu)，絕不(bu)能(neng)省略(lve)。

設備(bei)安裝與(yu)氣(qi)密性檢查：

正(zheng)確組(zu)裝：嚴格(ge)按照說明書或(huo)接(jie)受過(guo)的培訓正(zheng)確組(zu)裝塔(ta)身(shen)、冷(leng)凝(ning)器、接(jie)收瓶(ping)、真(zhen)空(kong)接(jie)頭等。各(ge)接(jie)口應(ying)對(dui)準(zhun)，受力(li)要(yao)均勻(yun)，特(te)別是玻(bo)璃(li)部(bu)件(jian)，擰(ning)緊(jin)卡箍時力(li)度(du)要(yao)適(shi)中(zhong)，防止(zhi)因(yin)應(ying)力(li)不(bu)均而破裂(lie)。

氣(qi)密性測試(shi)（至(zhi)關重(zhong)要(yao)）：精餾，尤其是真(zhen)空(kong)精(jing)餾，要(yao)求系統密封(feng)。

關閉所(suo)有閥(fa)門(men)，啟動真(zhen)空(kong)泵(beng)，將(jiang)系統抽至壹定真(zhen)空(kong)度(du)。

關閉系統與(yu)真(zhen)空(kong)泵(beng)之間的閥門(men)，觀察真(zhen)空(kong)度(du)是(shi)否(fou)在短時間內保持穩定。如(ru)果壓(ya)力(li)迅速(su)回升，說(shuo)明(ming)存(cun)在泄(xie)漏點(dian)，需用(yong)肥(fei)皂水(shui)等方法(fa)逐(zhu)壹排(pai)查（接(jie)口、閥門(men)、塞子等），直至(zhi)問題(ti)解(jie)決。氣(qi)密性不(bu)合(he)格嚴禁進行加(jia)熱操(cao)作(zuo)。

物料添加(jia)與(yu)系統通暢性：

物料性質：明確待(dai)分(fen)離物料的性質(zhi)，如(ru)沸(fei)點、熱敏(min)性、氧(yang)化性、腐(fu)蝕(shi)性(xing)、易燃(ran)易爆性等。這(zhe)關系到(dao)加(jia)熱方式、溫(wen)度(du)和(he)真(zhen)空(kong)度(du)的選擇(ze)。

加(jia)料(liao)：通過(guo)加(jia)料(liao)口(kou)加(jia)入物料，註意不(bu)要(yao)超過(guo)塔釜(fu)的安全容(rong)積，防止(zhi)沸(fei)騰(teng)時液體(ti)沖(chong)料。

添加(jia)填(tian)料(liao)：如(ru)果是(shi)填(tian)料塔(ta)，應(ying)確保(bao)填料清潔(jie)、填充(chong)均勻(yun)，避(bi)免出現(xian)幹(gan)涸(he)區。

檢查通暢性：確保塔(ta)頂餾出液管(guan)路、真(zhen)空(kong)管(guan)路等所有(you)通道暢通無(wu)阻。

二、 操(cao)作(zuo)過(guo)程中(zhong)

1、加(jia)熱控(kong)制(zhi)：

緩(huan)慢(man)升溫(wen)：嚴禁突(tu)然施(shi)加(jia)全(quan)功率加(jia)熱！應(ying)緩(huan)慢(man)、逐(zhu)步(bu)增加(jia)加(jia)熱功率。過(guo)快的加(jia)熱會導(dao)致(zhi)液泛(fan)，即(ji)塔內(nei)上(shang)升蒸汽將液體(ti)大量夾(jia)帶至塔(ta)頂(ding)，破壞(huai)精餾過(guo)程，甚(shen)至(zhi)造(zao)成事故。

選擇合(he)適(shi)熱源(yuan)：根(gen)據文(wen)檔，加(jia)熱方式有(you)電熱套(tao)、導(dao)熱油(you)浴(yu)等。確保(bao)熱源(yuan)的溫度(du)上(shang)限(xian)和控(kong)溫(wen)精(jing)度(du)滿(man)足(zu)要(yao)求。對(dui)於(yu)熱敏(min)性物料，需嚴格(ge)控(kong)制(zhi)塔(ta)釜(fu)溫(wen)度(du)。

建(jian)立並(bing)保(bao)持平衡：

全回流：加(jia)熱開(kai)始後(hou)，先(xian)不(bu)要(yao)取出產(chan)物，讓塔頂冷(leng)凝(ning)液全(quan)部(bu)回流至塔內（全(quan)回流操作(zuo)）。持續(xu)壹段(duan)時間，使塔內(nei)各(ge)塔(ta)板或(huo)填料(liao)段(duan)的氣(qi)相(xiang)和液相(xiang)達到(dao)平衡（溫(wen)度(du)讀(du)數(shu)趨於(yu)穩(wen)定）。這(zhe)是獲得(de)良(liang)好分(fen)離效果的前提。

調節回流比(bi)：平衡建(jian)立後(hou)，根(gen)據需(xu)要(yao)設(she)置(zhi)回流比(bi)。回流比(bi)越(yue)大，分(fen)離效果越(yue)好，但(dan)產(chan)出速(su)度(du)越(yue)慢(man)。需根(gen)據產(chan)品純度(du)和(he)效率要(yao)求進行優化。

2、真(zhen)空(kong)操(cao)作(zuo)：

如(ru)果進(jin)行減壓精餾，必須遵循(xun)順(shun)序：先抽真(zhen)空(kong)，後(hou)加(jia)熱。停機(ji)時順(shun)序相(xiang)反：先(xian)停止(zhi)加(jia)熱，待(dai)物料冷(leng)卻至(zhi)安全溫(wen)度(du)後(hou)，再關閉真(zhen)空(kong)泵(beng)，最(zui)後(hou)向系統緩(huan)慢(man)放入空(kong)氣(qi)。顛(dian)倒(dao)順(shun)序會導(dao)致(zhi)沸(fei)騰(teng)的液體(ti)因(yin)外(wai)界壓力(li)突(tu)然進入而劇(ju)烈(lie)暴沸(fei)，極(ji)其(qi)危(wei)險！

在真(zhen)空(kong)泵(beng)和(he)前級(ji)之間安裝冷(leng)阱(jing)，以捕(bu)集(ji)低(di)沸(fei)點溶劑(ji)，保(bao)護(hu)真(zhen)空(kong)泵(beng)。

3、實(shi)時監(jian)控(kong)：

密切觀察塔釜(fu)、塔(ta)身、塔頂(ding)的溫度(du)讀(du)數(shu)，記(ji)錄壓(ya)力(li)值(zhi)。

觀察塔內氣(qi)液接(jie)觸(chu)情(qing)況，及(ji)時發現(xian)並(bing)處理“液泛(fan)"或(huo)“漏液"等不(bu)正(zheng)常(chang)現(xian)象（液泛(fan)表(biao)現(xian)為塔(ta)內液體(ti)被蒸汽托(tuo)住下(xia)不(bu)去(qu)，壓力(li)波動增(zeng)大）。

嚴禁離崗，操(cao)作(zuo)期(qi)間需有人(ren)看(kan)守。

三(san)、 操(cao)作(zuo)結(jie)束(shu)後(hou)

按順(shun)序停機(ji)：

停止(zhi)加(jia)熱 -> 等待(dai)系統自然冷(leng)卻 -> 解除真(zhen)空(kong)（緩(huan)慢(man)放空） -> 關閉冷(leng)卻水(shui)。

務必等待(dai)塔(ta)釜(fu)溫(wen)度(du)降(jiang)至(zhi)物料閃點或(huo)沸(fei)點以下，再進行拆(chai)卸(xie)。

系統清洗與(yu)維(wei)護(hu)：

待(dai)設(she)備(bei)冷(leng)卻後(hou)，及(ji)時拆卸(xie)並(bing)清洗。防止(zhi)殘留物料腐(fu)蝕(shi)設(she)備(bei)或(huo)影響(xiang)下壹次(ci)實(shi)驗。

對(dui)於(yu)不(bu)銹(xiu)鋼(gang)塔，註意選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的清洗劑(ji)以避(bi)免腐(fu)蝕(shi)。對(dui)於(yu)玻璃(li)塔(ta)，要(yao)輕拿(na)輕放，妥善存(cun)放。

四(si)、 特(te)別註意事項

定制(zhi)化特性：文(wen)檔明確(que)指(zhi)出“以上參(can)數(shu)不(bu)作(zuo)為訂貨標準(zhun)"，意味著(zhe)您的設備(bei)可能(neng)有(you)其(qi)特定配置。務必熟(shu)悉(xi)您這(zhe)臺(tai)設(she)備(bei)的具體(ti)操作(zuo)手冊和雙(shuang)方確認的方案。

材(cai)質(zhi)兼(jian)容(rong)性：確認您的物料與(yu)設備(bei)接(jie)觸(chu)材(cai)質(zhi)（高(gao)硼矽玻璃(li)3.3 或(huo) SUS304不(bu)銹(xiu)鋼(gang)）是否(fou)兼容(rong)，避(bi)免發生(sheng)腐(fu)蝕(shi)。例如(ru)，濃熱磷(lin)酸、強堿(jian)等會腐(fu)蝕(shi)玻(bo)璃(li)。

電氣(qi)安全：註意電源(yuan)規格（220V/380V），確保接(jie)地良(liang)好，防止(zhi)觸(chu)電。

熱媒(mei)選(xuan)擇：如(ru)果使用(yong)導(dao)熱油(you)或(huo)高(gao)溫循(xun)環器，確保(bao)熱媒(mei)的熱穩(wen)定溫(wen)度(du)高(gao)於操(cao)作(zuo)溫度(du)，防止(zhi)熱媒(mei)分(fen)解、結(jie)焦甚(shen)至燃(ran)燒。